乙二醛也是一種無(wú)甲醛整理劑，能夠提高棉織物的折皺回復(fù)角，但是低濃度的乙二醛會(huì)對(duì)棉織物造成很大的強(qiáng)力損失，并且價(jià)格比較高[5-10],但乙二醛的醛基比較活潑，在一定的條件下可以與檸檬酸上的羥基發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)生新的交聯(lián)劑用于防皺整理。這樣不但能夠降低檸檬酸上的羥基在焙烘時(shí)引起的泛黃程度，還可以大幅度提高織物的折皺回復(fù)角。

　　本實(shí)驗(yàn)擬討論乙二醛一檸檬酸作為混合交聯(lián)劑對(duì)棉織物進(jìn)行防皺整理。分析了多種因素對(duì)棉織物防皺整理工藝及其他性能的影響，并測(cè)試織物的耐洗性能。

　　1 試驗(yàn)

　　1.1 材料、藥品及儀器

　　材料：經(jīng)退煮漂的斜紋棉機(jī)織物，規(guī)格為50tex×62.5 tex，500根/dm×240根/dm

　　藥品：檸檬酸、乙二醛、硝酸鈉、次亞磷酸鈉、氯化鎂（MgCl 2?6H20），均為分析純；JFC（工業(yè)級(jí)）。

　　儀器：ZBD型白度儀，YG026A型電子織物強(qiáng)力機(jī)，YG（B）541D?I型全自動(dòng)數(shù)字式織物折皺彈性?xún)x。

　　1.2 實(shí)驗(yàn)方法

　　1.2.1 反應(yīng)機(jī)理

　　乙二醛的兩個(gè)醛基是個(gè)強(qiáng)極性基團(tuán)，碳顯較強(qiáng)的正電性，因而易與親核試劑反應(yīng)，而檸檬酸中羥基上的氧具有孤對(duì)電子，有較強(qiáng)的親核性，氧以及孤對(duì)電子進(jìn)攻羰基碳形成半縮醛，或進(jìn)一步反應(yīng)形成縮醛。這樣檸檬酸上的羥基與乙二醛反應(yīng)會(huì)形成一種新的交聯(lián)劑。

　　1.2.2檸檬酸一乙二醛整理劑的制備

　　分別稱(chēng)取一定質(zhì)量的檸檬酸與乙二醛（檸檬酸與乙二醛的摩爾比為4：1）置于50℃的恒溫水浴鍋中，進(jìn)行4 h的反應(yīng)，使反應(yīng)充分.即得到檸檬酸一乙二醛的交聯(lián)劑。

　　1.2.3 工藝流程

　　浸軋工作液[自制的檸檬酸→乙二醛無(wú)甲醛整理劑（41.9%），硝酸鈉0～4 g/L] →浸軋（二浸二軋，軋余率80%） →預(yù)烘（100℃，3 min） →焙烘（按具體工藝條件）。

　　1.3 測(cè)試方法

　　斷裂強(qiáng)力：按GB/T3923.1?1997法測(cè)試：折皺回復(fù)角（T+W）：按GB/T 3819?1997法測(cè)試；白度：采用白度儀測(cè)試。

　　2 結(jié)果與討論

　　2.1 催化劑的選擇

　　由表1可以看出.使用次亞磷酸鈉整理后織物的強(qiáng)力保留率較高，但是白度較差。次亞磷酸鈉的價(jià)格較高，.而且作為含磷催化劑，對(duì)環(huán)境是有污染的，因此不考慮使用次亞磷酸鈉作為催化劑。使用氯化鎂后織物的折皺回復(fù)角較高，但是強(qiáng)力損失嚴(yán)重，僅剩26%，故不可使用。使用檸檬酸鈉和多聚磷酸鈉時(shí)，整理后織物的強(qiáng)力保留率和白度均較好，但是回復(fù)角太低，無(wú)法達(dá)到理想的防皺效果，所以也不能采用。使用硝酸鈉時(shí)，強(qiáng)力保留率稍低，但是整理后織物的防皺效果和白度均較好。所以采用硝酸鈉作為整理劑的催化劑。

　　2.2 整理劑用量對(duì)織物性能的影響

　　由表2可以看出，在整理劑用量為3%～8%時(shí)，隨著整理劑用量的增加，棉織物的折皺回復(fù)角得到了明顯的提高，整理織物的斷強(qiáng)保留率和白度有所下降。這是因?yàn)楹铣傻幕旌险�理劑可與棉纖維大分子上的羥基發(fā)生酯化和醚化反應(yīng)，在纖維內(nèi)部形成網(wǎng)狀交聯(lián)結(jié)構(gòu).阻礙大分子問(wèn)的相對(duì)滑動(dòng)，從而提高織物的折皺回復(fù)角。同時(shí)由于共價(jià)交聯(lián)，使纖維受外力后均勻分配外力的能力下降，易造成應(yīng)力集中，大分子鏈更容易斷裂，因而斷裂強(qiáng)力下降。其用量超過(guò)8%后，折皺回復(fù)角增加變小，原因可能是因?yàn)檫^(guò)量的整理劑會(huì)有一部分沉積在被整理織物表面，表面樹(shù)脂過(guò)多使彈性略有下降。綜合考慮，整理劑的最佳用量以8%為宜。

　　2.3 催化劑的用量對(duì)織物性能的影響

　　由表3可以看出，隨著硝酸鈉用量的增加，整理織物的的折皺回復(fù)角提高，當(dāng)用量達(dá)到4%時(shí)達(dá)到最大值，此后再增加催化劑的用量，折皺回復(fù)角幾乎維持最大值不再增加，而強(qiáng)力保留率卻有所增加，這是因?yàn)橄跛徕c在焙烘過(guò)程中，能釋放出堿性物質(zhì)，以中和多元酸高溫時(shí)釋放出的酸，減輕了對(duì)織物的損傷。白度隨著催化劑用量的增加而下降，主要原因是因?yàn)檎�理劑中的乙二醛與硝酸鈉在焙烘過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生泛黃。通過(guò)綜合考慮各項(xiàng)性能，硝酸鈉的用量以3%為宜。

　　2.4 焙烘溫度對(duì)織物性能的影晌

　　由表4可以看出。隨著焙烘溫度的升高，織物的折皺回復(fù)角提高，但斷裂強(qiáng)力和白度下降。但在160℃時(shí)白度還是很不錯(cuò)的，比單獨(dú)使用檸檬酸的白度要白（單獨(dú)使用檸檬酸的白度為77）。白度的變化趨勢(shì)為：隨著溫度的升高白度下降，160℃時(shí)，白度開(kāi)始下降，說(shuō)明高溫條件對(duì)于織物的泛黃起到促進(jìn)作用，尤其當(dāng)溫度到達(dá)180℃時(shí).織物白度值很低。除高溫使纖維素氧化帶來(lái)織物白度的下降外，由于硝酸鈉是含氮催化劑，造成溫度較高時(shí)織物產(chǎn)生泛黃。綜合各項(xiàng)性能，焙烘溫度以160℃為宜。

　　2.5 焙烘時(shí)間對(duì)織物性能的影響

　　由表5可以看出，焙烘時(shí)間增加.織物的折皺回復(fù)角提高，而織物的白度和斷裂強(qiáng)力下降。這是因?yàn)楸汉鏁r(shí)間的增加，整理劑與纖維大分子的反應(yīng)也越充分，織物的防皺性能提高.但對(duì)織物的白度和斷裂強(qiáng)力有較大的影響，因而最佳的焙烘時(shí)問(wèn)以150 s為宜。

　　2.6 合成的整理劑與其它整理劑的比較

　　以上述優(yōu)化工藝對(duì)棉織物整理后與檸檬酸和2D樹(shù)脂整理的棉織物進(jìn)行比較，結(jié)果見(jiàn)表6。

　　由表6可以看出，當(dāng)用量相同時(shí)，合成交聯(lián)劑整理后織物的折皺回復(fù)角較原布和單獨(dú)用檸檬酸都有大幅提高，白度較單獨(dú)使用檸檬酸略有升高，說(shuō)明合成反應(yīng)起到了改善檸檬酸白度的作用�？傮w上講，合成的交聯(lián)劑實(shí)現(xiàn)了改善檸檬酸防皺性能的目的。與2D樹(shù)脂相比，合成的整理劑各種指標(biāo)都高于2D樹(shù)脂，而且白度也相近，從上述數(shù)據(jù)證明，這種整理劑完全可以取代2D樹(shù)脂。

　　2.7 織物的耐洗性能

　　以合成的整理劑在最佳工藝條件下整理的棉織物與經(jīng)檸檬酸酸整理的棉織物對(duì)比，測(cè)試耐水洗性，下表為水洗后使回復(fù)角降低20°的最少水洗次數(shù)。

　　由表7我們可以看出.在檸檬酸中加入乙二醛反應(yīng)后，能明顯提高棉織物的折皺回復(fù)角和耐水洗性能。原因是因?yàn)橐叶�醛與檸檬酸中的羥基反應(yīng)，得到了一個(gè)更大的多元酸，這樣連續(xù)反應(yīng)的結(jié)果是得到一個(gè)具有更多反應(yīng)基團(tuán)的枝蔓狀產(chǎn)物，擴(kuò)大了與纖維的交聯(lián)，提高了織物的耐洗性能。

　　3 結(jié)論

　�。�1）用檸檬酸與乙二醛合成反應(yīng)后的混合整理劑對(duì)棉織物進(jìn)行防皺整理，其防皺效果比單獨(dú)使用檸檬酸效果要顯著得多，且白度、斷裂強(qiáng)力保留率和耐水洗性能良好。

　�。�2）合成的自制整理劑的最佳整理工藝條件：整理劑用量為8%，硝酸鈉3%，JFC 0.2%.焙烘溫度為160 ℃，焙烘時(shí)間為150 s。

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