1.3 Ca2+ 鰲合性能的測(cè)試

　　1.3.1 配制 配0.25mol/L氯化鈣溶液，取25g碳酸鈣加人到300mL的蒸餾水中，再加入37.5 %鹽酸

　　43mL，待碳酸鈣完全溶解后，將溶液煮沸去除二氧化碳，冷卻后稀釋到1 L.

　　1.3.2 測(cè)試稱取5g鰲合劑樣品，溶于80mL水中，用30% 氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH 值至10～12，加入碳酸鈣指示劑（2g Na2CO3溶于100mL蒸餾水中）2mL，用0.25mol/L氯化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至持久渾濁出現(xiàn)即為終點(diǎn).

　　1.3.3 計(jì)算 Ca2+ 鰲合值（以CaCO3計(jì)）（mg/g）一25v/w.式中：V是消耗的鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（mL）；

　�、觯�是鰲合劑樣品質(zhì)量（g）.

　　1.4 分散力測(cè)試

　　1.4.1 測(cè)試將0.8g MnO2和一定量的鰲合劑配成100mL分散液，劇烈振蕩5min，穩(wěn)定靜止1l1.取上層清液5mL，在其中滴加HNO3+H2O2的混合液，待MnO2完全溶解，加熱分解H2O2冷卻后加人0.5gKIO4煮沸至顯色5min，在525nm處，測(cè)其吸光度.

　　1.4.2 計(jì)算用標(biāo)準(zhǔn)KMnO4 溶液制成濃度一吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線，可得方程：Y=0.013 1x ～0.002 4；x =（ y+0.002 4）/o.013 1；分散力一86.94×10x/158.03.式中：.x是KMnO4 濃度，l0-3 g/L；Y是吸光度.

　　1.5 MA/AA共聚物的產(chǎn)率及特性粘度[η]測(cè)定

　　用碘量法測(cè)定單體雙鍵的轉(zhuǎn)化率，作為MA/AA共聚物的產(chǎn)率.按粘度法測(cè)定共聚物相對(duì)分子質(zhì)量的方法，在30℃的水溶液中測(cè)定MA/AA的特性粘度[η ]，特性粘度[η ]的大小即反映了共聚物相對(duì)分子質(zhì)量的大小.

　　2 結(jié)果與討論

　　2.1 MA/AA的合成

　　2.1.1 引發(fā)劑用量對(duì)共聚物產(chǎn)率的影響 以馬來(lái)酸酐、丙烯酸為單體，改變引發(fā)劑用量，合成了MA/AA二元共聚物，其引發(fā)劑用量與共聚物產(chǎn)率的關(guān)系見(jiàn)表2.結(jié)果表明，當(dāng)n（MA） ：n（AA）： （引發(fā)劑）（物質(zhì)的量比）為1：1：0.48時(shí)共聚物產(chǎn)率最高，高于或低于該比例，均導(dǎo)致產(chǎn)率下降.說(shuō)明就產(chǎn)率而言，引發(fā)劑用量與單體之間有一最佳比例.

　　2.1.2 單體配比對(duì)共聚物性能的影響 溶劑水的量為總單體質(zhì)量的1.3倍，引發(fā)劑用量為單體質(zhì)量的5.6 時(shí)，改變單體配比合成了-MA/AA二元共聚物，考察了單體配比對(duì)共聚物性能的影響，結(jié)果見(jiàn)表3.

　　實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，單體配比中增大丙烯酸的相對(duì)含量，共聚物的特性粘度增大，說(shuō)明共聚物的相對(duì)分子質(zhì)量增大.丙烯酸的雙鍵易斷裂形成自由基，而馬來(lái)酸的雙鍵只有在特定催化劑作用下才能斷裂進(jìn)行自由基聚合.在催化劑作用下，丙烯酸產(chǎn)生的自由基對(duì)馬來(lái)酸酐雙鍵的斷裂有一定的誘導(dǎo)作用.因此，丙烯酸單體量越多，自由基聚合越容易，形成共聚物的相對(duì)分子質(zhì)量越大.

　　從實(shí)驗(yàn)結(jié)果看，隨著單體配比中丙烯酸相對(duì)含量的增加，單體的轉(zhuǎn)化率增大、Ca2+螯合力增加，分散力卻呈現(xiàn)下降的趨勢(shì).說(shuō)明反應(yīng)進(jìn)行的越完全，單體配比的變化越影響共聚物的相對(duì)分子質(zhì)量和羧基含量.