【集萃網(wǎng)觀察】摘要：探討了高聚合物無甲醛固色劑的合成工藝，分析了原料配比、引發(fā)劑用量對產(chǎn)品性能的影響，優(yōu)化出較佳合成工藝。用中心旋轉(zhuǎn)法設(shè)計了活性染料染色織物的固色試驗，優(yōu)化出較佳的固色工藝參數(shù)：固色荊16～18，氯化鈉8～12，焙烘溫度120～125℃。固色后染色織物的耐洗色牢度和耐摩擦色牢度都提高了0。5級，固色后色度差變化較小。有利于工廠對色。

　　引言

　　織物用活性染料染色后，特別是染中、深色的織物。一般都需要用固色劑進行固色處理來提高色牢度。隨著人們環(huán)保、健康意識的增強，紡織品加工用的化學品要對生態(tài)環(huán)境友好。因此開發(fā)固色效率高、色光變化小的無醛型固色劑已成為當今印染助劑的發(fā)展趨勢。但是。當前的固色牢度尤其濕處理牢度達3級以上的十分有限。固色劑不但要求色光變化小、固色效果好，而且要求不含甲醛及重金屬離子。符合環(huán)保的要求。本實驗通過控制無醛固色劑合成時的原料配比、引發(fā)劑用量等因素優(yōu)化出較佳的合成工藝：用中心旋轉(zhuǎn)法設(shè)計了固色劑用量、氯化鈉用量、焙烘溫度這3個變量的固色工藝試驗。優(yōu)化出較佳的固色工藝。

　　1實驗

　　1。1主要化學品

　　二甲基二烯丙基氯化銨（簡稱單體1）、二烯丙基胺（簡稱單體2）、過硫酸銨、固色劑樣品均為工業(yè)品。

　　1。2實驗用織物

　　活性艷紅MES染色棉紗卡織物36tex×48tex。425。2根/10cnlX220。5根/10em。K/S=28。90。

　　1。3固色劑的合成工藝

　　在四口反應(yīng)釜中加入一定量的單體。隨后加人單體質(zhì)量15%的冰醋酸和一定量的蒸餾水。攪拌均勻后調(diào)節(jié)pH值至6～7左右；開始升溫，溫度升至8O～85℃左右。一次性加入1/8的過硫酸銨和1/8的亞硫酸鈉：當反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至100℃左右，在3h內(nèi)連續(xù)滴加6/8的過硫酸銨和亞硫酸鈉，控制溫度不超過104℃：最后再一次性加入1/8過硫酸銨和1/8亞硫酸鈉，反應(yīng)0。5h后。加入一定量的蒸餾水。降溫到50℃時出料。

　　1。4固色劑的固色工藝

　　1。4。1實驗設(shè)計

　　用中心旋轉(zhuǎn)法設(shè)計了3個變量、5個水平的20個實驗[51見表3。

　　1。4。2工藝流程

　　二浸二軋固色液（帶液率76%）一焙烘

　　1。5測試

　　1）耐洗色牢度：按GB廠r3921一l997《紡織品色牢度試驗?zāi)拖瓷�牢度：試�?》方法測定。

　　2）耐摩擦色牢度：按GB，]r3920一l997《紡織品色牢度試驗：耐摩擦色牢度》方法測定。

　　3）色差△E和色度差AC。：用電腦測配色儀GretagMacbethColor—EYE3100測出試樣L，a，b,然后按CIELAB色差式計算。

　　2結(jié)果與討論

　　2。1合成工藝優(yōu)化

　　2。1。1原料配比的影響

　　改變原料的配比，其它條件不變。所合成的固色劑的固色效果如表l所示。

　　從表l可以看出。隨著單體2用量的增加，固色后織物的耐洗色牢度和耐摩擦沾色牢度的色差值有增大的趨勢。這是因為單體1的反應(yīng)活性較低。單體2比單體l的分子量小�？臻g位阻小，反應(yīng)活性高，加入單體2，有利于共聚反應(yīng)進行。但二甲基二烯丙基氯化銨單體帶陽離子基。二烯丙基胺單體帶弱陽離子基，單體2含量高，則聚合物的陽電荷性有所下降。固色效果必然要降低。要保證適度的聚合反應(yīng)速度，又要保證聚合物的固色效果。根據(jù)表1試驗結(jié)果，確定單體1與單體2的質(zhì)量配比為100：14。

　　2。1。2引發(fā)劑用量的影響

　　改變引發(fā)劑的用量。其它條件不變。所合成的固色劑固色效果見表2。一般的加聚反應(yīng)引發(fā)劑用量為單體用量的0。15%。由于本文合成的共聚物作為固色劑使用，要求分子量相對較小，能進入纖維素纖維內(nèi)部。

　　從表2可看出。引發(fā)劑的總用量為1。00%時。耐洗色牢度和耐摩擦色牢度的色差值相對都比較小。本實驗采用由過硫酸銨和亞硫酸鈉組成的水溶性氧化一還原體系，根據(jù)自由基聚合反應(yīng)的動力學分析。聚合度與引發(fā)劑含量的平方根成反比，引發(fā)劑含量增大。鏈引發(fā)速率增大，自由基濃度增大。自由基之間相互碰撞終止的機會增多。導致鏈終止的速率也增大。故使共聚物分子質(zhì)量相對較小。試驗中發(fā)現(xiàn)。由于二甲基二烯丙基氯化銨反應(yīng)活性較低時，當引發(fā)劑用量過低時，除發(fā)生鏈轉(zhuǎn)移、阻聚等副反應(yīng)外，還使聚合反應(yīng)速度趨緩。甚至無法引發(fā)聚合；引發(fā)劑用量過多時，會使體系溫度迅速上升，反應(yīng)過程難以控制，甚至會發(fā)生暴聚，使聚合反應(yīng)失敗17]。為此，既要保證一定的聚合反應(yīng)速度。

　　又要使共聚物分子量適中。固色劑分子能進入纖維內(nèi)部，確定過硫酸銨用量為1。00%。亞硫酸鈉用量為0。50%。

　　2。2固色工藝優(yōu)化

　　2。2。1數(shù)據(jù)處理

　　表3是試驗的實驗值和經(jīng)中心旋轉(zhuǎn)法二次回歸分析后的預測值。實驗值的方差檢驗結(jié)果見表4。

　　2。3固色性能對比

　　用合成的固色劑和工廠來樣的固色劑對織物進行固色處理。所測的各項色牢度見表5。

　　　從表5可以看出。合成的固色劑的應(yīng)用性能達到了固色劑樣品水平。耐洗色牢度4～5級。耐干摩擦色牢度34級。耐濕摩擦色牢度3級。比未固色的織物色牢度都提高了0。5級。固色后色度差為4～5級。色光變化不大。

　　3結(jié)論

　　1）無醛固色劑合成的工藝為：在四口反應(yīng)釜中加入質(zhì)量配比為100：14的二甲基二烯丙基氯化銨單體與二烯丙基胺單體。再加入單體質(zhì)量15%的冰醋酸和一定量的蒸餾水。反應(yīng)體系的溫度升至80～85℃時開始加入一定量的過硫酸銨和亞硫酸鈉。聚合反應(yīng)發(fā)生后溫度升至100℃時。再連續(xù)滴加剩余的過硫酸銨和亞硫酸鈉。在98—104℃下反應(yīng)3h。再加適量的過硫酸銨和亞硫酸鈉，反應(yīng)0。5h后，加入適量的蒸餾水。溫度降到50℃出料。

　　2）無醛固色劑用于活性染料染深色織物的較佳浸軋法固色工藝為：固色劑16～18，氯化鈉8～12L，焙烘溫度120～125℃。固色處理后，能使耐洗色牢度和耐摩擦色牢度都提高0。5級。3）無醛固色劑固色后色度差變化較小。有利于工廠對色。

　　來源 陳新華。楊靜新